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液相色譜是基于分子間親和性差異的一種或多種分離技術(shù)。這種技術(shù)通過樣品在液相中溶解,經(jīng)過柱上所有體積的滲透、平衡和洗脫等操作步驟來完成化合物的分離、檢測和定量。液相色譜具有快速、準確、靈敏度高等特點,在實驗室分析和生產(chǎn)過程中被廣泛應(yīng)用。以下是安捷倫液相色譜儀的使用方法:
1、儀器開機前的準備:
?。?)打開一氧化碳/空氣屏蔽瓶:此瓶裝置會將純凈的氧氣和氮氣混合成所需的6%一氧化碳和94%氮氣的可控比例。注意檢查其內(nèi)部的壓力是否達到要求,是否還有染料廢氣(三氧化二氮)。如果發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)當更換瓶內(nèi)催化柱。
?。?)檢查流路及進樣系統(tǒng):檢查是否有殘留樣品,若有需要清洗干凈。
?。?)備好反應(yīng)釜與試樣:根據(jù)要測試的物質(zhì)種類,選擇不同的反應(yīng)釜及對應(yīng)的試樣,并嚴格按照安全操作規(guī)范進行操作。
2、開機設(shè)定:
?。?)打開主電源,然后設(shè)置溫度等儀器參數(shù);注意各項指數(shù)是否能夠正常工作。
?。?)檢測流速控制點。在分析液中添加藥品,可以調(diào)整流速、壓力和離線處理等參數(shù)。
?。?)設(shè)置檢測波長及積分時間:應(yīng)根據(jù)出入樣的物質(zhì)特性以及液相柱的種類和性質(zhì)來選擇檢測波長和積分時間。
3、進樣參數(shù)設(shè)定:
?。?)選擇合適的進樣位置,根據(jù)樣品的量及反應(yīng)釜容量進行調(diào)整。
(2)根據(jù)樣品屬性不同需要切換不同的進樣裝置,通過選擇對應(yīng)的進樣管道與接頭接入進樣槽內(nèi),保證樣品被準確有序地進入系統(tǒng)中,并進行必要的洗脫處理。
4、數(shù)據(jù)記錄及保存:
液相色譜分析完畢后,還需要進行數(shù)據(jù)基礎(chǔ)管理。通常將檢測結(jié)果保存到相關(guān)的數(shù)據(jù)文件中,以便于圖形化顯示、細致分析和進一步處理。在此階段還需要簡要總結(jié)每個試驗的特征及所得物質(zhì)中存在的問題,便于優(yōu)化后續(xù)實驗操作。其中重要的要素包括新的注射方案(針頭類型和位置)、液相流動模式、柱溫調(diào)節(jié)方式等參數(shù)。
安捷倫液相色譜儀在使用的過程中需要進行周密維護,包括計劃性地清洗管路、更換耗材以及數(shù)碼顯示屏保護等。該儀器的長期穩(wěn)定性離不開專業(yè)技術(shù)人員的持續(xù)努力和切實的維護工作。